1.坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的---。未經處理的坩堝,空白從十幾到幾十ppm不等,預處理得當,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預處理時間和溫度對獲得坩堝穩定的低空白---。例如,經4小時800℃烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當的坩堝碳空白峰高通常小于0.02 v。因此,坩堝使用---定要進行預處理,并控制合適的烘燒溫度和時間,從而較大程度降低坩堝空白對分析結果穩定性的影響。
2.試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結果的穩定性,甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統空白,得到準確、穩定分析結果的保障。例如,將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經過高氯1酸鎂,再經過堿石棉。堿石棉俗稱火堿,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸鎂的強。因此,堿石棉吸收氣體中所含的---雜質的同時,會漏掉少量的水。使用標樣c:1.23%,s:0.032%對碳的結果進行了分析比較,試劑安裝順序正常時分析結果相對標準偏差小于0.3%,而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標準偏差達0.53%。
納克高頻燃燒紅外吸收光譜法測定仲鎢酸銨apt中微量硫:近年來apt中的硫作為衡量產品的指標之一,通常要求小于10ug/g。目前高頻燃燒紅外吸收光譜法,以其操作簡便、自動化程度高、分析時間短、性能穩定、精度高被廣泛采用。使用高頻紅外儀測硫時,硫會和氧氣在高溫下反應生成so2
1. 試劑更換
1.1 載氣過濾試劑管中上半部分為粉紅色---吸收劑堿石棉,失效表現為變色或結塊;下半部分為白色吸水劑,其失效表現為結塊,堵塞氣路,適時更換要求一周至少檢查一次。
1.2 “so3---”中上半部分為石英棉,下半部分為脫脂棉,去除尾氣中so3,失效表現為棉花顏色發黃,適時更換每周至少檢查一次。
1.3 分析凈化管中為白色吸水劑,其失效表現為結塊,堵塞氣路,適時更換要求每周檢查一次。
1.4* 催化爐石英管中裝有氧化銅,在儀器常用狀態下3個月檢查一次,變色即更換,石英管兩頭以石英棉填塞由于催化爐溫度較高,需要在充分冷卻后更換,鎘大米檢測儀,避免---。
*注:此操作僅針對cs-3000碳硫分析儀。
2. 高頻爐維護
2.1 每天清理吸塵器。
2.2 每天用吸塵器清理爐頭遺漏的粉塵。
2.3 粉塵過濾器清洗:將粉塵過濾器拆卸下來,將內部濾網吹掃干凈,放入超聲波清洗器中用水清洗干凈至水不渾濁,取出后用吹風機---吹干,重新安裝使用。
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