在較低溫度 02 下 ( 0c以下 )釩在溶液里的沉淀率不增 2￣理氧化鋁生產(chǎn)中的含釩泥渣得到的釩酸鈉溶液制備---時，產(chǎn)生的廢液里---鈉 含量至少- 2 0/以nas計 ) 0g l( 2 o{。此外，---價格，廢液里含釩量為 1/經(jīng)常是 g l( 0 1 0 5g 1以 v2計 )還有少量存在 .~ ./， 05，于釩酸鈉原始溶液里的磷、氟鈣以及其它元素的化臺物。 得到的沉淀物含十釩酸鈉 9￣ 9 .， 5 95 其近似化學(xué)式為 na( 2nh1lvi 8lh2 ) a l 0。 02十釩酸銨吶要比用已知的方法從釩酸鈉溶液制備---時在 p 8下分離的偏釩 h7酸銨更擦于熱水。這就可能在用---銨或者---在溶液溫度不超過 4℃和 p 6下 0 h4處理釩酸鈉溶液時形成的釩酸按鹽水溶液里 達(dá)到高濃度含釩量。
一、方法提要
試樣經(jīng)過適當(dāng)?shù)姆椒ㄗ兂扇芤汉螅?--，在冷的---混酸介質(zhì)中，用髙錳酸甲將釩氧化至五價，用亞肖酸吶還原多余的髙錳酸甲，后用亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
二、試劑用分析純化學(xué)制品和蒸餾水配制
1．---混酸：濃流酸200毫升加入700毫升水中，再加入100毫升濃磷酸，均勻混合，冷卻稀釋至1000毫升。
2．髙錳酸甲溶液濃度為2%：稱取髙錳酸甲2克，溶于100毫升水中。
3．---啞鐵銨溶液濃度為4%：向250毫升燒杯中注入95毫升水，再加入5毫升濃流酸；然后稱取4克---啞鐵銨深于上述濃度為5%的---中。
4．亞肖酸吶溶液濃度為1%：稱取1克亞肖酸吶，溶于100毫升水中。
5．---：固體，---催化劑，每次約用1克一小勺。
6．磷酸
8．---標(biāo)準(zhǔn)試劑
9．本代鄰位---本---指示劑：稱取0.2克指示劑，溶于100毫升---中亦可溶于0.2%的碳酸鈉溶液液中。
釩的鹵化物種類繁多，制取方法也很多，可在高溫下用金屬釩與鹵素直接反應(yīng)制取。
氯氧釩vocl3是蕞重要的釩鹵化物，適合制備純的釩產(chǎn)品，將---在流中加熱，或通過干燥的氣體作用，或在四氯hua碳(ccl4)蒸氣中加熱，在---上產(chǎn)生淡黃色的vocl3液體。沸點(diǎn)27℃，密度1.84。
vcl4是通過碳化釩與作用容易生成。
vcl3·6h2o可用v2o3與---反應(yīng)用冰冷卻下沉淀出vcl3·6h2o。vcl3是褐色液體，---廠家，沸點(diǎn)148℃，溶于水產(chǎn)生---氧釩vocl3。vcl4和s煮沸，產(chǎn)生so2將vcl4還原成vcl3。
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