丹東三聚磷酸鈉-{21年6月}D-三聚磷酸鈉

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三聚磷酸鈉含量分析

一、試劑制備

1．鉀緩沖液(ph5.0)取鉀78.5g，溶于1000ml水中，用調(diào)節(jié)溶液至ph5.0。加碘化數(shù)毫克以抑制霉菌生長。

2．0.3 mol/l氯1化鉀溶液 取氯1化鉀22.35g，溶于水，加5ml上述鉀緩沖液，用水稀釋至1000ml，混勻。加碘化，mg。

3．0.6 mol/l氯1化鉀溶液 取氯1化鉀4.7g，溶于水，加5ml上述鉀緩沖液，用水稀釋至1000ml，混勻。加碘化，mg。

4．1mol/l氯1化鉀溶液 取氯1化鉀74.5g，用水溶解，加5ml上述鉀緩沖液，加水稀釋至1000ml，混合。加碘化，mg。

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三聚磷酸鈉操作

     關上活栓，用水注滿燒結板和活栓之間的空間，并連一真空管路至活栓上。用100～200目或200～400目強堿型陰離子交換樹脂(dowex 18)或相似級別的/二------離子交換樹脂，與水按1：1制各成漿狀液。潷去極細的粒子和泡沫，如此反復2～3次，或直到無細小懸浮物質(zhì)或泡沫為止。用漿狀液灌滿色譜柱，打開活栓，經(jīng)真空吸裝樹脂床，至水位略高于樹脂床頂部時，立即關閉活栓。在任何情況下均不得使水位低于樹脂平面。如此反復進行，至所裝樹脂高于燒結板15cm為止。取一張緊貼有玻璃纖維的濾紙，放在樹脂床的頂部，再取一有孔的聚乙烯皿放在濾紙上面。也可以在樹脂床的頂部裝上一層松散的玻璃棉。用一橡皮塞塞住柱頂，在橡皮塞的中央插一根長7.6cm的毛細管(內(nèi)徑1.5mm，外徑7tnm)，伸出塞子底下的長度約12mrn。用一段聚乙烯軟管將毛細管和一500ml分液漏斗的下管相聯(lián)。并將分液漏斗放在柱上面的鐵圈中。關閉所有活栓，在分液漏斗中加水100ml，以供洗滌色譜柱。先旋開分液漏斗活栓，然后放開色譜柱活栓，流動速度約：5ml/min。當分液漏斗中放完時，先關色譜柱活栓，然后關分液漏斗活栓。