一水檸檬酸中鉛、鐵、鈣的測定
一水檸檬酸是---生產的重要原料,對要求十分嚴格。文獻n弛。采用火焰原子吸收法同時測定一水檸檬酸中微量的鉛、鐵和鈣。本法采用wyx一406型原子吸收光譜儀.相應元素的空心陰極燈,燈電流:pbl.4ma,fe2.4ma,cal.4ma。光譜通帶0.2nm;燃助比1:4。采用標準曲線法或標準加入法測定。
在測定中可采用直接法,即準確稱取一水檸檬酸5.0000g于100ml燒杯中,加適量水溶解后移入100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,分別與混合標準溶液系列同時測定。
采用標準加入法,即準確稱取一水檸檬酸5.0000g三份于3個100ml燒杯中,加適量水溶解后移入100ml容量瓶中,分別加入一定量的鉛、鐵和鈣,然后加水定容,待測。
檸檬酸是有機酸,為證實溶液中有機質對測定的影響,采用濕法灰化法.即準確稱取一水檸檬酸2.5000g子100ml瓷坩堝中,加入5ml 2mol/l硝1酸,在電爐上緩慢加熱.待炭化完全后,移入550 ℃高溫爐中灰化。灰化后滴加數滴(1+1)硝1酸以溶解灰份,然后移入50ml容量瓶中,用水定容稀釋至刻度,同時作試劑空白試驗。與混合標準溶液系列同時進行測定。試驗表明三種測定方法的結果一致,而直接法快速,經濟。
干擾試驗表明,試樣中氯離子,---根離子,草酸根離子和鉛、鐵、鈣等離子的含量均低于100pg/ml,均不干擾鉛、鐵、鈣的測定。
本法回收率:鉛101.9%~110.3%;鐵95.8%~99%;鈣96%~100%.相對標準偏差則為1.6%~10.2%。
為了消除共存元素對鈣測定的干擾,通常加入10%硝1酸---作釋放劑。在檸檬酸試樣加---鹽和不加---鹽的測定結果,未發現鈣的消光度有明顯變化,說明試樣中不含poi干擾組分。
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一水檸檬酸化學性質
從結構上講一水檸檬酸是一種---類化合物,并因此而與其他羧酸有相似的物理和化學性質。加熱至175°c時它會分解產生---和水,剩余一些白色晶體。一水檸檬酸是一種較強的有機酸,有3個h 可以電離;加熱可以分解成多種產物,與酸、堿、甘油等發生反應。
一水檸檬酸是在生物化學---脂肪、蛋白質和糖轉化為---的過程中的重要化合物。漢斯·阿道夫·克雷布斯因為發現這一系列反應獲得了1953年諾貝爾生理學或醫學獎。這一系列反應稱作“檸檬酸循環”、“---循環”或“克氏循環”。
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