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工業(yè)芴的精制方法:三相結(jié)晶法
三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個有機溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進行結(jié)晶分離的方法。
在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時,總有一些母液附著在晶體表面上,從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過濾時用新鮮溶劑洗滌晶體,以除去含有雜質(zhì)的母液,但這樣要消耗大量的溶劑,溶劑凈化很不經(jīng)濟,而且產(chǎn)品收率低。
如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”,使其起一個中間層的作用,將和晶體分隔開來,就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。
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工業(yè)芴的精制方法的實驗原理:
熔融結(jié)晶的分離效率取決于分布系數(shù) k 值。k 定義為當(dāng)固液兩相處于平衡時,固體中的溶質(zhì)濃度 cs與熔融液中的溶質(zhì)濃度 c l 之比?即 k=c s / c l 。k 取決于材料體系的特性,對于確定的體系,除溶質(zhì)濃度很低外,通常 k 值隨濃度而變化。
當(dāng) k<1時,固體排拒溶質(zhì),隨著溶質(zhì)濃度的增加,體系的平衡溫度降低。
當(dāng) k>;1時,固體排拒溶劑,隨著溶質(zhì)濃度的增加,體系的平衡溫度升高。
當(dāng) k=1時,則表示一個純物質(zhì)體系。
*此時溶質(zhì)是指固相中的雜質(zhì)或次要組分?而溶劑則指被提純的組分
熔融結(jié)晶過程中影響雜質(zhì)分配的主要變量是液相中的混合程度和凍凝速率,重要的是要達到足夠的混合以助長雜質(zhì)擴散離開固液界面?進入主-體指熔體過高的凍凝速率和過冷的介質(zhì)溫度都會降低分離程度。
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